原子熒光光度計常見故障及排除

一、點火問題
    在分析工作中，經(jīng)常會碰到部分儀器點火線圈不亮，無法正常點火。首先要檢查點火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點不燃火焰，就需要檢查燃氣或控制閥，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適。排除這些故障后儀器可正常點火。
二、無信號強度
    在儀器檢定過程中，經(jīng)常遇到儀器測量標準溶液后無響應熒光強度。遇到此類問題，首先應該檢查靜態(tài)光源，檢查元素燈是否點亮。若儀器燈能量正常，說明儀器電路部分正常，則需要進一步檢查反應系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無堵塞破裂。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒有進系統(tǒng)，儀器沒有發(fā)生氧化還原反應，則不會產生信號。更換管道，調整泵管松緊可以解決此問題。
    檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測元素的氫化物，無法正常原子化也會造成儀器無響應熒光強度，這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。
三、儀器靈敏度低
    在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷銻混合標準溶液的線性。重復測量3次，記錄熒光強度值，按照線性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進行11次熒光強度測量，計算其標準偏差s₀，然后計算儀器的檢出限Q_L。JJG939-2009《原子熒光光度計檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調整儀器的燈電流和負高壓后仍無法達到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。
    首先檢查爐絲是否老化，必要時更換爐絲。然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好，焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低，這就需要重新調整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細管變形或折彎等原因，都會造成標準溶液無法正常原子化而導致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進樣系統(tǒng)，有必要時需更換儀器進樣系統(tǒng)管路。在檢定過程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問題。所選用元素燈的強度也會對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時需要更換元素燈。
四、儀器信號不穩(wěn)定
    排除上述問題后，仍發(fā)現(xiàn)部分儀器熒光信號不穩(wěn)定、跳動大，造成儀器的穩(wěn)定性、重復性無法達到檢定規(guī)程的要求。降低儀器的燈電流和負高壓后信號值仍不穩(wěn)定，這時需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強光干擾，儀器的檢測窗口若有強光照射，會引起儀器熒光信號不穩(wěn)定，這就需要遮光進行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動，若有明顯跳動則檢查儀器抽排風口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。
    排除上述問題后，儀器信號仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會導致水分進入原子化器，造成儀器信號不穩(wěn)定。這需要重新調整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。
經(jīng)過以上排查過程，基本可以保證儀器測量的信號穩(wěn)定。
五、測量空白高
    在日常檢定過程中，通過調整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右，這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題，如鹽酸等。
    由于檢定用標準溶液需要現(xiàn)場配置，對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對儀器測量結果的影響。